Метад аналізу гравіметрычнай: паняцце, віды і асаблівасці

Якімі адметнымі прыкметамі характарызуецца метад аналізу гравіметрычнай? Разгледзім падрабязней яго сутнасць і разнавіднасці.

спецыфіка

Заснаваны гравіметрычнай метад аналізу на законе захавання масы рэчываў і сталасці складу. У сувязі з гэтым ён грунтуецца на дакладным вымярэнні масы шуканага кампанента, які атрыманы як злучэнне з вядомым хімічным складам. Гравіметрычнай метад аналізу падзяляецца на тры асноўныя групы: отгонку, вылучэнне, аблога.

Аб метадзе вылучэння

Ён грунтуецца на выманні з аналізаванай хімічнага рэчыва шуканага кампанента ў вольным выглядзе і яго наступным дакладнай узважванні. Да прыкладу, такі гравіметрычнай метад колькаснага аналізу дазваляе вызначаць масавае ўтрыманне зольного астатку ў цвёрдым паліве. Для правядзення разлікаў узважваюць прылада для вызначэння, спальваюць ў ім навеску паліва, атрыманую попел узважваюць. Маючы масу астатку, па формуле масавай долі рэчывы ў сумесі вылічаюць колькасны паказчык.

Отгонка

Такі метад аналізу - гравіметрычнай па змесце, так як мяркуе поўнае выдаленне вылічае кампанента ў якасці газападобнага злучэння і наступнае ўзважванне цвёрдага астатку. Дадзенай методыкай можна вызначыць вільготнасць разнастайных матэрыялаў, вылічыць колькаснае ўтрыманне ў кристаллогидратах кристаллизационной вады. Каб выканаць падобнае вылічэнне, першапачаткова вызначаюць масу разгляданай навескі абранага матэрыялу. Потым цалкам выдаляюць з яго вызначаны кампанент. Рознасць паміж масай да гартавання альбо высушвання і пасля іх і з'яўляецца масай выяўляць хімічнага кампанента. Па формуле масавай долі праводзяць колькасныя вылічэнні.

методыка аблогі

Што ўяўляе сабой гэты метад аналізу? Гравіметрычнай метад аблогі грунтуецца на колькасным аблозе шуканага іёна ў якасці малорастворимого рэчывы з пэўным хімічным складам. Які ўтвараецца асадак фільтруюць, промывают, сушаць, затым прокаливают. Пасля поўнага выдалення з яе вады узважваюць. Ведаючы масу асадка, можна вылічыць колькаснае ўтрыманне ў доследным узоры малекул небудзь іёнаў шуканага кампанента.

Патрабаванні, што прад'яўляюцца да уляганням ў гравіметрычнай аналізе

І ўсё ж - што сабой уяўляе гравіметрычнай метад аналізу? Асноўныя аперацыі ў метадзе аблогі звязаныя з працэсам выпадзення асадка. Дакладнасць атрымліваецца ў ходзе аналізу выніку напрамую залежыць ад хімічнага складу рэчывы, структуры асадка, ступені чысціні. Акрамя таго, разлікі звязаныя з паводзінамі асадка падчас сушкі і гартаванні. Досыць часта адбываецца змяненне хімічнага складу атрымоўванага асадка ў працэсе яго гартавання. Абложваюцца формай называюць хімічны склад атрыманага асадка.

Асноўныя метады гравіметрычнай аналізу мяркуюць атрыманне дакладнага выніку. Менавіта таму да гравіметрычнай і абложваюцца форме асадка прад'яўляюцца пэўныя патрабаванні.

1. Яна павінна мець мінімальную растваральнасць, у ідэале - быць нерастваральныя хімічным злучэннем.
2. Павінна ўтвараць буйныя крышталі. У такім разе не ўзнікне праблем у працэсе фільтравання, паколькі не засмечваюцца пары. У буйных крышталяў малая паверхню, яны з мінімальнай хуткасцю адсарбуе з наяўнага раствора, іх лёгка адмыць. Аморфныя ападкаў гідраксіду жалеза (3) без праблем адсарбуе прымешкі, іх цяжка адмыць ад апошніх, фільтраванне дадзенага злучэння адбываецца павольна.
3. Цалкам і за кароткі часовай прамежак пераходзіць у гравітацыйную форму.

Патрабаванні да гравітацыйнай форме

Прааналізуем гравіметрычнай метад аналізу. Сутнасць метаду - у тым, што ў ім важная дакладнасць. Гравіметрычнай форма павінна быць з пэўнай хімічнай формулай, якая выкарыстоўваецца для вылічэння ўтрымання ва ўзоры канкрэтных кампанентаў. Прокаленный асадак падчас астуджэння і працэдуры ўзважвання не павінен ўбіраць вадзяныя пары з паветра, аднаўляцца альбо акісляцца. Калі ў асадка ёсць падобныя фізічныя характарыстыкі, яго першапачаткова ператвараюць у ўстойлівую форму, выкарыстоўваючы спецыяльныя хімічныя рэактывы. Напрыклад, калі патрабуецца вылічыць масавую долю карбанату кальцыя ў матэрыялах, гравіметрычнай форму аксіду кальцыя, здольную паглынаць вуглякіслы газ і ваду, ператвараюць у сульфат кальцыя. Для гэтага прокаленный асадак апрацоўваюць сернай кіслатой, выконваючы тэмпературны рэжым (500 ° С).

Посуд для правядзення даследавання

Што трэба, каб правесці такі метад аналізу? Гравіметрычнай варыянт прадугледжвае прымяненне спецыяльнай хімічнай посуду вялікіх памераў. Тут ужываюць танкасценныя шклянкі рознага аб'ёму, варонкі, шкляныя палачкі, вартавыя шкла, парцалянавыя ціглі, шкляныя боксы. Гравіметрычнай і титриметрические метады аналізу маюць на ўвазе выкарыстанне толькі чыстых ёмістасцяў, каб не ўзнікала памылак у разліках. Сухія плямы альбо кроплі сведчаць аб наяўнасці на шкляной паверхні тлушчавых кампанентаў. Ападкі будуць прыліпаць да такога пласту, у выніку ускладніцца паўнавартасны перанос іх на фільтр. Методыка правядзення гравіметрычнай метаду аналізу мяркуе дбайнае мыццё посуду мыйнымі сродкамі. Для ачысткі парцалянавых тыгля ўжываюць разведзеную гарачую саляную кіслату, потым раствор хромавай сумесі. Пажадана да пачатку працы загартаваць чысты посуд.

Абсталяванне для даследаванняў

Чым адрозніваецца гравіметрычнай метад аналізу? Сутнасць метаду - у колькасным вызначэнні кампанентаў у рэчыве. Абсталяванне, якое спатрэбіцца для падобных даследаванняў, аналагічна таму, што ўжываецца ў якасным аналізе. Для практычнай часткі спатрэбяцца вадзяныя лазні, парцалянавыя трыкутнікі, сушыльныя шафы, Тыгельны шчыпцы, муфельные печы, газавыя гарэлкі. Для гартавання на газавых гарэлках парцалянавых тыгля ўжываюць трыкутнікі, выкананыя з парцалянавых трубак, насаджаных на металічную аснову. Выбіраюць трохкутнік такога памеру, каб прылада для вызначэння выступаў з яго на траціну вышыні. Ціглі ўносяць у печ з дапамогай доўгіх шчыпцоў, якія маюць плоскія, ўверх загнутыя кончыкі. Яны не павінны быць пагружаныя ў асадак. Да пачатку прымянення канцы шчыпцоў чысцяць, прокаливают на газавай гарэлцы альбо ў печы. Эксікатары выкарыстоўваюць для астуджэння прокаленный альбо нагрэтых рэчываў да пакаёвай тэмпературы. Ён уяўляе сабой шкляны таўстасценны посуд, які зачыняецца пришлифованной вечкам. Ніжняя частка эксікатары запоўненая гіграскапічным рэчывам:

• кавалкамі аксіду кальцыя;
• аксіду фосфару (5);
• канцэнтраваная серная кіслата.

Серная кіслата інтэнсіўна паглынае вільгаць. Працуючы з эксікатары, важна сачыць за тым, каб на пришлифованных частках быў пласт змазкі.

Правілы адбору пробаў для эксперыменту

Разгледжаная класіфікацыя метадаў гравіметрычнай аналізу мяркуе працу з рэчывамі. Сярэдняй лічаць такую пробу, у якой змяшчаецца нязначную колькасць аналізаванай матэрыялу, які мае хімічныя, фізічныя ўласцівасці, характэрныя для асноўнай партыі. Правільнасць адбору пробаў ўплывае на дакладнасць ўстаноўкі хімічных і фізічных характарыстык і хімічнага складу аналізаванай матэрыялу. Ажыццяўляецца адбор сярэдняй пробы з асаблівай дбайнасцю, інакш высокая верагоднасць хібнасці, атрымання недакладнага выніку даследавання. Неабходна памятаць аб тым, што вялікія кавалкі па хімічным складзе могуць істотна адрознівацца ад пылу. Таму вылучаюць тры варыянты:

• першасная проба - патрэбна для першага этапу эксперыменту;
• пашпартная, альбо лабараторная проба - атрымліваецца пры скарачэнні пачатковай пробы да той масы, якая патрэбна для правядзення хімічнага і фізіка-механічнага аналізу;
• аналітычная - адбіраецца ад лабараторнай навескі для ажыццяўлення хімічнага аналізу.

Існуе такі раздзел, як аналітычная хімія. Гравіметрычнай метад аналізу з'яўляецца адным з спосабаў ўстанаўлення колькаснага складу рэчывы. Для таго каб пазбегнуць змены вільготнасці і хімічнага складу рэчывы, матэрыялы для гравіметрычнай аналізу захоўваюць у бюксах, шчыльна зачыненых вечкамі. Частка пробы патрабуецца для непасрэднага аналізу, а частка застаецца ў якасці рэзерву.

Падрыхтоўка навескі для даследаванняў

Навеской лічаць невялікую масу аналітычнай пробы аналізаванай ўзору, якую узважваюць для ажыццяўлення хімічнага аналізу. Важную ролю ў колькасным вызначэнні гуляе велічыня навескі. Чым большая колькасць доследнага ўзору бярэцца для гравіметрычнай аналізу, тым дакладней будзе атрымоўваны вынік. Але пры гэтым ўскладняецца працэс фільтравання атрымоўванага асадка, яго гартаванне, прамыванне. Па гэтых прычынах істотна падаўжаецца час правядзення аналізу. У малых навеской дакладнасць вызначэння істотна зніжаецца. Каб выконваць ўзважванне навесок цвёрдых кампанентаў, выкарыстоўваюць невялікія вартавыя шкла. Лятучыя, гіграскапічныя рэчывы неабходна ўзважваць ў закрытым бюксе.

Умовы аблогі

Для асвятлення дадзенага матэрыялу добра б падышла прэзентацыя. Гравіметрычнай метад аналізу на дадзеным этапе мяркуе колькасны пераклад шуканага кампанента ў канкрэтнае хімічнае рэчыва. Ведаючы масу асадка, можна вылічыць працэнтнае ўтрыманне вызначанага кампанента. Ад паўнаты аблогі напрамую залежыць дакладнасць які праводзіцца аналізу. Сярод прычын, з-за якіх не ўвесь вылічаецца кампанент будзе выпадаць у асадак, можна згадаць няпоўнасць аблогі. Практычна немагчыма дасягнуць абсалютнага аблогі, можна толькі звесці да мінімуму магчымыя страты. Для аналізу выбіраюць осадитель - амаль нерастваральны асадак. Ён бярэцца ў лішку, каб пазбегнуць падобных хімічных рэакцый. Існуюць пэўныя ўмовы, якія трэба выконваць, каб атрымаць крышталічны асадак:

• з разбаўленых раствораў асаджэнне праводзяць слабымі растворамі осадителя;
• падагрэтыя растворы абложваюць гарачымі осадителями.

Для эксперыменту падбіраюць якасны рэактыў на вызначаны іён. Складана выбраць спецыфічны осадитель для кожнага вызначанага іёна. У сувязі з гэтым ажыццяўляецца маскіроўка тых часціц, якія могуць перашкодзіць паўнавартаснага асаджэнні, альбо выдаляць іх з доследнага раствора да выканання колькаснага аналізу.

Практычна немагчыма падабраць спецыфічныя осадители для ўсіх вызначаных іёнаў. Тады прыходзіцца прымяняць або маскіроўку іёнаў, якія замінаюць асаджэнні, або аддзяляць іх з раствора да аблогі. Ведаючы пра асаблівасці крышталічных ападкаў, можна выкарыстоўваць ўмовы, якія спрыяюць адукацыі буйных крышталяў.

1. Праводзяць аблога з разбаўленых гарачых раствораў осадителем, узятым у невялікай канцэнтрацыі. Пры награванні павялічваецца растваральнасць невялікіх крышталяў, таму ўзрастае канцэнтрацыя осадителя і іёнаў у растворы. Дзякуючы падобнага з'яве утвараюцца буйныя крышталі, не паспеўшыя пры награванні растварыцца.
2. Прылівае осадитель да якi вызначаецца рэчыву з невялікай хуткасцю. Для мяшання ўжываюць шкляны палачку, якая не павінна дакранацца дна і сценак шклянкі. Пры мяшанні стымулюецца рост крышталяў, паколькі зніжаецца колькасць цэнтраў крышталяў.
3. Вытрымліваюць асадак на працягу некалькіх гадзін. Аморфныя ападкаў абложваюць пры спецыяльных умовах, так як яны схільныя да працэсу адсорбцыі розных прымешак і да з'яўлення коллоідных раствораў.

Праблемы гравіметрычнай аналізу

На дакладнасць колькасных вылічэнняў ўплывае якасць асадка. Пры яго забруджванні дакладнасць вымярэнняў істотна зніжаецца, узрастае хібнасць. Прычына забруджвання складаецца ў соосаждении, то ёсць выпадзенні ў асадак старонніх рэчываў. Вылучаюць два віды соосаждения:

• павярхоўная адсорбцыя;
• аклюзія.

Для праверкі паўнаты аблогі адлучаецца іёна дадаюць некалькі кропель рэактыва да раствора, ўтвараецца над асадкам. Пры поўным аблозе адлучаецца іёна раствор будзе заставацца празрыстым.

заключэнне

Якасны аналіз мяркуе колькаснае вызначэнне неарганічных іёнаў ў доследным матэрыяле. Асноўнымі задачамі якаснага аналізу лічаць выяўленне ў абраным узоры і ідэнтыфікацыю пэўных кампанентаў: іёнаў небудзь хімічных элементаў, канкрэтнага рэчывы альбо функцыянальнай групы. Дробны метад аналізу падыходзіць для правядзення даследавання простых сумесяў, пры пошуку нязначнай колькасці кампанентаў. Для такога гравіметрычнай аналізу патрабуюцца асобныя пробы і неістотнае колькасць якасных рэакцый. Каб у поўнай меры вызначыць ў доследным рэчыве неарганічныя кампаненты, зыходную сумесь першапачаткова падзяляюць на асобныя «аналітычныя групы», потым з дапамогай спецыфічных рэакцый адкрываюць кожны шуканы іён. Сістэматычны якасны аналіз дазваляе павялічваць надзейнасць атрыманай аналітычнай інфармацыі. Перш чым прыступаць да колькаснаму аналізу, важна меть ўяўленне аб якасным складзе доследнага ўзору, каб выбраць аптымальную методыку.